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    化學成分分析方法

    時間:2020-6-16閱讀:530 來源 關鍵詞:化學成分

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      一 化學分析

      利用物質的化學反應為基礎的分析,稱為化學分析。化學分析歷史悠久,是分析化學的基礎,又稱為經典分析。化學分析是絕對定量的,根據樣品的量、反應產物的量或所消耗試劑的量及反應的化學計量關系,通過計算得待測組分的量。而另一重要的分析方法儀器分析是相對定量,根據標準工作曲線,估計出來。化學分析根據其操作方法的不同,可將其分為滴定分析和重量分析。而近年來國內以形成了另一種分析概念,國內稱為“微譜分析”技術。分析有:主成分分析和全成分分析等等。

      ⑴滴定分析

      根據滴定所消耗標準溶液的濃度和體積以及被測物質與標準溶液所進行的化學反應計量關系,求出被測物質的含量,這種分析被稱為滴定分析,也叫容量分析。利用溶液4大平衡:酸堿(電離)平衡、氧化還原平衡、絡合(配位)平衡、沉淀溶解平衡。 滴定分析根據其反應類型的不同,可將其分為:

      (a)酸堿滴定法:測各類酸堿的酸堿度和酸堿的含量;

      (b)氧化還原滴定法:測具有氧化還原性的物質;

      (c)絡合滴定法:測金屬離子的含量;

      (d)沉淀滴定法:測鹵素和銀。                 

      ⑵重量分析

      根據物質的化學性質,選擇合適的化學反應,將被測組分轉化為一種組成固定的沉淀或氣體形式,通過鈍化、干燥、灼燒或吸收劑的吸收等一系列的處理后,精確稱量,求出被測組分的含量,這種分析稱為重量分析。

     

      二 光譜分析

      根據物質的光譜來鑒別物質及確定它的化學組成和相對含量的方法叫光譜分析.其優點是靈敏,迅速.根據分析原理光譜分析可分為發射光譜分析與吸收光譜分析二種;根據被測成分的形態可分為原子光譜分析與分子光譜分析。光譜分析的被測成分是原子的稱為原子光譜,被測成分是分子的則稱為分子光譜。 原理:發射光譜分析是根據被測原子或分子在激發狀態下發射的特征光譜的強度計算 其含量。 吸收光譜是根據待測元素的特征光譜,通過樣品蒸汽中待測元素的基態原子吸收被測元素的光譜后被減弱的強度計算其含量。它符合郎珀-比爾定律: A= -lg I/I o= -lgT = KCL 式中I為透射光強度,I0為發射光強度,T為透射比,L為光通過原子化器光程由于L是不變值所以A=KC。 物理原理:任何元素的原子都是由原子核和繞核運動的電子組成的,原子核外電子按其能量的高低分層分布而形成不同的能級,因此,一個原子核可以具有多種能級狀態。

      能量最低的能級狀態稱為基態能級(E0=0),其余能級稱為激發態能級,而能最低的激發態則稱為第一激發態。正常情況下,原子處于基態,核外電子在各自能量最低的軌道上運動。 如果將一定外界能量如光能提供給該基態原子,當外界光能量E恰好等于該基態原子中基態和某一較高能級之間的能級差E時,該原子將吸收這一特征波長的光,外層電子由基態躍遷到相應的激發態。原來提供能量的光經分光后譜線中缺少了一些特征光譜線,因而產生原子吸收光譜。 電子躍遷到較高能級以后處于激發態,但激發態電子是不穩定的,大約經過10-8秒以后,激發態電子將返回基態或其它較低能級,并將電子躍遷時所吸收的能量以光的形式釋放出去,這個過程稱原子發射光譜。可見原子吸收光譜過程吸收輻射能量,而原子發射光譜過程則釋放輻射能量。

     

      三 質譜分析

      質譜:按照離子的質量對電荷比值(即質荷比)的大小依次排列所構成的圖譜,稱為質譜。 質譜分析法:利用質譜進行定性、定量分析和結構分析的方法稱為質譜分析法 原理:質譜法是采用高速電子來撞擊氣態分子或原子,將電離后的正離子加速導入質量分析器中,然后按質荷比(m/z)的大小順序進行收集和記錄,即得到質譜圖。質譜不是波譜,而是物質帶電粒子的質量譜。其基本程序為: 真空系統→進樣系統→離子源→質量分析器→檢測器→記錄系統

     

      四 色譜分析

      色譜法,又稱層析,是一種分離和分析方法,在分析化學、有機化學、生物化學等領域有著非常廣泛的應用。色譜法利用不同物質在不同相態的選擇性分配,以流動相對固定相中的混合物進行洗脫,混合物中不同的物質會以不同的速度沿固定相移動,最終達到分離的效果。

     

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